1. 目的:建立一个RE-52AA型
旋转蒸发器标准操作程序,以利于规范操作。
2. 范围:适用于RE-52AA型
旋转蒸发器的操作
3. 责任者:
仪器操作者负责仪器操作、清洁,并及时向上级汇报仪器的异常情况。
仪器维护保养人负责仪器定期清洁、保养工作。
4. 程序:
4.1 电源连接:把仪器背面的主控面板的电源插头和水浴锅电源插头插进电源插座内。
4.2 加水:于水浴锅内加入水**水浴锅体积的4/5。
4.3 打开电源开关:分别打开主控面板和水浴锅控制面板上的电源开关。
4.4 设置水浴温度:在电源开关上面是温度控制面板,按set键,面板显示屏会出现sp,利用向上和向下键设置需要的温度,然后再按两下set键,设置完成。
4.5 用电源开关右侧的升降控制按钮使蒸发瓶稍浸入水浴中。
4.6 打开冷凝水,冷凝水流速适中。
4.7 打开真空泵:确认排空进料阀门处于排空状态时,打开真空泵。
4.8 进料:把进料管插入待浓缩溶液中,把排空进料阀旋**进料状态开始进料。进料过程中,随着蒸发瓶内溶液的增加,也要不断调整蒸发瓶在水浴内的浸入程度,使蒸发瓶内外液面高度保持一致。
4.9 进料限度:进量为以使蒸发瓶中内溶液体积不超过蒸发瓶体积的1/2为宜。
4.10 进料完成后吧进料管从溶液中提起,使其内的余料抽尽。
4.11 进料结束后,把排空进料阀旋**排空状态。此时,若水浴温度为达到预设温度则调整主控面板上的旋钮,使蒸发瓶很慢地转动,直**温度达到预设温度时停止;若水浴温度已达到预设温度时,只需使蒸发瓶慢慢旋转3分钟,以使瓶及其内溶液受热均匀。
4.12 关闭排空进料阀,使蒸发瓶处于一定的转速,让浓缩开始进行。(注意:此时拟定浓缩状态良好,即真空度、水浴温度都使**佳的;若非如此,则需要调整真空度和水浴温度,以使浓缩处于比较稳定的状态,即既没有溶液被抽**接收瓶内,又有冷却的溶剂落入接收瓶内)
4.13 浓缩过程中溶液的添加及回收溶剂的转移:当浓缩达到一定程度时,需要向蒸发瓶中添加溶液及把接收瓶中的溶剂转移。此时,把排空进料阀旋**进料状态,让其排空数秒,而后再把进料管插入溶液内进料,进料完成后,进料口处于空气中或是把阀转**排空状态,待玻璃系统内外压力一致时,左手托着接收瓶,右手打开接收瓶夹,取下接收瓶把其内溶剂转移**其他容器内。然后再把它置于原位置用接收瓶夹固定好,关闭排空进料阀继续浓缩。
4.14 浓缩刚刚抽入的溶液,完毕后,洗净蒸发瓶,放回原位置,用固定套固定好。
4.15 用回收溶剂清洗进料管,将进料管插入回收溶剂内,抽取适量溶剂使其冲洗进料管道。
4.16 浓缩刚刚抽入的溶液,完毕后,洗净蒸发瓶,放回原位置,用固定套固定好。
4.17 关闭真空泵、水浴锅开关、主控面板开关以及冷凝水开关。
4.18 关闭电源。
4.19 如果蒸发瓶的口径与固定套的口径不符,可以用变颈连接,这时就需要调节水浴锅与主面板的距离,可以先调松主面板后面下方的链接主面板与水浴锅的螺丝调节距离,调好后拧紧螺丝固定好即可。
5. 注意事项:
5.1 玻璃零件接装应轻拿轻放,装前应洗干净,擦干或烘干。
5.2 各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。
5.3 加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧。
5.4 RE-52AA必须将熔断丝拧入保险孔内保险,以免损坏烧瓶。
5.5 如真空抽不上来需检查各接头、接口是否密封,密封圈、密封面是否有效。
5.6 对贵重溶液,应先做模拟工艺试验,待确认本设备能满足实验要求时,再转入正常使用。
5.7 水槽水温由温度数字显示自动控制。精确水温请用水银温度计直接测量。
5.8 熔断丝更换应先切断电源后,才能打开座盖更换熔断丝。水槽箱加热中,切勿用手触摸以免烫伤。
5.9 不能在易燃、易爆、麻醉剂气体环境下使用。
5.10 做完实验后,应先放真空,再关闭真空泵。
6. 维护与保养:
6.1 玻璃件:有严重污垢时,可用稀硫酸清洗。
6.2 四氟接管:一般情况不用拆洗,如有严重污垢可拆洗。
6.3 水槽锅内清水应经常调换,清洗。
6.4 仪器管理员定期填写仪器保养记录。