摘要 尿素法生产三聚氰胺所用的熔融尿素中含有的水分进入反应器后，在高温条件下立即使尿素发生水解反应，生成氨和二氧化碳。水含量越高，尿素水解就越多，从而增大了急冷尾气量，增加了尿素消耗，降低了三胺收率。生产中要严格控制熔融尿素中的水含量小于0.2％wt。因此下面作者介绍了尿素浓缩真空在三聚氰胺生产中的工作原理、工艺流程、运行参数、优化操作。具有操作简单、真空运行时间长、降低操作工劳动强度等特点。
关键词 真空 操作简单 劳动强度
中G石油乌鲁木齐石油化工分公司化工厂三聚氰胺装置采用的是意大利欧技公司的高压尿素法生产工艺，该工艺具有反应器在高温高压下运行不需催化剂、多级净化除杂除色产品质量好，水、蒸汽、氨在系统中循环利用能耗低等特点。经结晶器成为三聚氰胺料浆的物料送入离心机，分离为固相的湿三胺和液相的母液，固相进一步干燥成为三聚氰胺成品。母液送入第二回路，回收其中的氨后，再通过OAT结晶、超滤、废水分解系统达标排放水作为工艺循环水送入工艺水槽，再通过急冷水泵和稀释水泵送往急冷和汽提工段，吸收反应器出口的三胺物料，参与系统循环。
1、尿素浓缩真空工艺原理
尿素溶液浓缩系统的任务是将尿素含量大约76%（一化）的尿液浓缩为三聚氰胺反应器所需要的尿素浓度在99.8%以上、水含量在0.2%以下的熔融尿素。在浓缩过程中，为了减少副反应的发生，应在尽可能低的温度和尽可能短的时间内完成，故采用真空蒸发浓缩。
动力蒸汽以很高的速度流经喷嘴，在喉部处形成的高真空区把蒸发蒸汽抽入到吸气室中并与蒸汽混合进入扩散管，由于扩散管是喇叭型的截面逐渐增大，速度逐渐降低，压力逐渐上升，**后蒸汽与蒸发蒸汽以一定压力排出，并在表面冷凝器冷凝，从而获得各段蒸发过程所需要的压力。
尿素水解
2、尿素浓缩工艺流程
来自化肥一尿素车间的尿液（约76%）被送**尿素缓冲罐S1101（通过LIC-11564和化肥一尿素车间调节阀控制）。温度80-90℃，76%尿素溶液流量在控制室通过FQI4108测量并累计。S - 1101 中的溶液被送往浓缩系统，经过两段浓缩，水含量约0.2%。在LIC - 11014控制下，用P - 1101A/B把溶液送出，控制室通过FQI11006测量并累计，在E - 1101A中加热，回收部分来自急冷塔C - 1101 的尾气冷凝热，通过TIC - 11012在E - 1101B中加热，然后在约60-70KPa (jue压)的一段浓缩器V - 1101里闪蒸。来自V - 1101的气相在冷凝器E-1141里冷凝，非冷凝物用蒸汽喷射器J- 1141抽出。压力通过PIC-11019来控制。冷凝液被收集在尿素浓缩冷凝液收集槽V-1103中。在LIC-11015液位控制下，尿液被浓缩**98%并送到蒸发器E-1102，通过TIC – 11013加热并在高真空（大约0-6KPa (jue压)的二段浓缩器V-1102里闪蒸。来自V-1102的气相被送往三级喷射器（J-1142，J-1143A/B，J-1144A/B），在冷凝器（E-1142，E-1143，E-1144）中冷凝，并与来自V-1101的冷凝液一起收集在接收槽V-1103中。V-1102中的真空度在控制室通过PI-11018显示。V-1102到尿液被浓缩**99.8%，通过P1102送到P1103**后送到反应器。来自V-1103的冷凝液，在液位控制（LIC-11034）下用P-1104A/B被送往T1301和S1202。去T1301的部分冷凝液被用做E1305的吸收液；去S1202的部分冷凝液稀释滞溜液防止管线堵塞。部分冷凝液被循环到真空系统冷凝器E-1141，E-1142，E-1143和E-1144，以避免壳侧换热表面由于甲胺/碳铵固体的形成而结垢。真空高时可以用脱盐水来冲洗冷凝器。从**终冷凝器E-1144放空**C1105。
3、 操作方法优化
熔融尿素中含有的水分进入反应器后，在高温条件下立即使尿素发生水解反应，生成氨和二氧化碳。水含量越高，尿素水解就越多，从而增大了急冷尾气量，增加了尿素消耗，降低了三胺收率。生产中要严格控制熔融尿素中的水含量小于0.2％wt。为了保证水含量合格，必须保证尿素浓缩二段真空合格。一下把前后期间对尿素浓缩二段真空高的操作方法、操作特点做个比较：
3.1前期尿素浓缩二段真空高的操作
前期由于没有摸索出处理二段真空高的行之有效的方法，给操作工带来较大的劳动强度，也给车间带来了一定的人力和财力损失。
3.1.1操作方法：
3.1.1.1定期操作：
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（1）班组接班后，现场打开V-1102气相吹扫蒸汽吹扫，当压力达到6kPa，关闭吹扫蒸汽，每班吹扫1次。 |
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（2）班组接班后，现场打开J1143、J1144、E1141、E1144、V1101顶部气相吹扫蒸汽，每次3－5分钟 |
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（3）班组接班后，现场投用J1142的DW。FI11043控制流量200-400kg/h，冲洗3分钟。中控要关注PI11018和TI11017，若真空有所好转或TI11014温度降低**140℃，停止DW冲洗。若运行过程中PI11018超过4.5kPa。中控可安排现场按照此方法冲洗。 |
3.1.1.2附加操作：吹扫E1141到C1105的管线，吹扫PI11018，或联系仪表检查。
3.1.2操作特点：
（1）操作频率高：每个班**少操作3-5次；
（2）操作时间长：每次操作**少在半个小时到一个小时，有时甚**2-3个小时；#p#分页标题#e#
（3）劳动强度大：除了尿素浓缩真空的定期操作，每次还要把所有的吹扫蒸汽吹扫一边；
（4）操作后效果不明显：操作完成后只能维持2-3个小时；
（5）动力蒸汽消耗高：4000Kg/h-4500 Kg/h；
（6）前期装置负荷较低：反应器负荷没有满负荷运行，二段真空易维持；
（7）影响交接班：经常因为调节真空耽误班组的下班时间，耽误坐车，影响班组人员的休息时间，影响各班人员之间的感情。
3.1.3前期由于尿素浓缩二段真空居高不下，班组操作频繁，以下记录可说明尿素浓缩二段真空高带来的麻烦：
2009年1月11-12日由于气相管线有结壁现象，连续一个白、小、大班，V1102真空在4.0-7.5之间波动。
2009年1月14日 10：55-14：29 V1102压力波动，车间应急。
2009年1月23日05：30 P1102B汽化，V1102液位变为“0﹪”05：40 P1102B恢复正常。06：10 P1102B再次汽化，切**A泵。14：46 P1102B检修完试运行，停止P1102A。
2009年2月6日19:40 P-1102B电流突然下降，切换交检修，发现轴断。21:50交检修。
2009年2月9日12:20完成检修。
2009年2月14日11:40 P-1102A盘车卡涩，启动后电流高30A
，12:30 P-1102B电流高26-29A，P-1102B盘车卡涩，对B泵解体，口环有磨损，叶轮与泵壳有磨损痕迹，对口环加工后回装， 20:51 检修完毕后，启动运行正常。
2009年2月15日2月15日解体发现P-1102A泵轴断、叶轮磨损，叶轮重新加工，更换泵轴，12:35 回装。
2009年2月16日20:57 P-1102A启动单试
，21:00 试泵完毕停备用。目前叶轮备件没来，此只做紧急备用。
2009年5月5日
10:48 V-1102真空压力报警更改为10 kPa.
2009年5月13日14：03 P1102B电流波动，降负荷**8t/h,切**A 泵运行，正常后，14：35，启动P1102B，停止P1102A，升负荷**12t/h。
由于前期开V1102气相阀是迅速打开然后关闭，易造成V-1102液位快速下降，有时会降**“0﹪”，加上V-1102真空较高，易造成P1102汽化，长期这样操作会造成P1102叶轮损坏，严重的会造成P1102轴断。从以上生产记录就可看出其影响。
3.2后期尿素浓缩二段真空高的操作
经过较长时间的摸索，技术组和班组的大胆实践，摸索出一条行之有效的操作方法
3.2.1操作方法：
3.2.1.1装置负荷高时可按照以下方法操作：
（1）LIC11015投手动，液位80-90﹪
关闭P1104**XX1140的回流阀，流量FI11042,打开DW**XX1140的阀，阀的开度2/3或全开，开阀时注意P1132的电流；
（2）开J1142的DW阀，流量FI11043控制在400Kg/h-500 Kg/h。在冲洗过程中根据TI11017的温度高低可适当关小FI11043的量。平时为了保持V1102真空FI11043控制在40Kg/h-60Kg/h
（3）缓慢开V1102的气相吹扫蒸汽，根据V1102的液位降的快慢程度，缓慢开V1102的气相吹扫蒸汽直**全开，若V1102的液位降的快，可停止开V1102的气相吹扫蒸汽，待V1102的液位稳定后继续开V1102的气相吹扫蒸汽直**全开。
以上三步须同时操作，吹扫10-15分钟后恢复操作，V1102真空能很快下降**3KPa(jue压) 以下。
3.2.1.2装置负荷低时可按照以下方法操作：
（1）LIC11015投手动，液位80-90﹪
关闭P1104**XX1140的回流阀，流量FI11042,打开DW**XX1140的阀，阀的开度2/3，开阀时注意P1132的电流；
（2）开J1142的DW阀，流量FI11043控制在200Kg/h-300 Kg/h。在冲洗过程中根据TI11017的温度高低可适当关小FI11043的量。平时为了保持V1102真空FI11043控制在20Kg/h-30Kg/h
（3）缓慢开V1102的气相吹扫蒸汽，根据V1102的液位降的快慢程度，缓慢开V1102的气相吹扫蒸汽，若V1102的液位降的快，可停止开V1102的气相吹扫蒸汽，待V1102的液位稳定后继续开V1102的气相吹扫蒸汽。气相吹扫蒸汽不宜开的过大，
以上三步须同时操作，吹扫5-10分钟后恢复操作，V1102真空3KPa-6KPa (jue压)，即可，不可过低，若V1102真空过低2KPa(jue压)以下，V1102温度低，加上负荷低，缩二尿高，易造成P1102电流波动，给现场操作工带来多余的劳动强度。
3.2.2操作特点:
（1）操作频率低：操作一次V1102真空就可维持在6KPa(jue压)以下**少一个班次甚**更长时间；
（2）操作时间短：每次操作只需15分钟；
（3）劳动强度小：每次只需做定期操作即可；
（4）操作后效果明显：每次操作完V1102真空能很快下降**3KPa(jue压) 以下；且能维持较长时间；
（5）动力蒸汽消耗低：3000Kg/h-3500 Kg/h；
（6）后期装置负荷高：反应器负荷满负荷运行，二段真空不易维持；
（7）影响交接班：不会因为真空高耽误班组的下班时间，加强了班组之间的信任。
3.2.3方法改进后的效果
尿素浓缩二段真空高的操作方法改进后，减少了现场操作工的劳动强度，节省了动力蒸汽1000 Kg/h，缩短了DW冲洗XX1140壳侧的时间，就减少了进入系统的水。从2009年5月中旬开始。P1102再没有发生过一次因尿素浓缩二段真空高而操作所带来的检修项目，更减轻了现场操作工因P1102检修进行工艺处理的劳动强度，也减轻了维修车间的劳动强度和检修费用。
4、结语
尿素浓缩二段真空高的操作方法改进后，尿素浓缩二段真空可维持在设计值以下，进入反应器的尿液水含量也合格，保证了生产的稳定运行。
