注意事项
减压旋转蒸发,需要与循环水式真空泵连接,所以开机时要特别注意检查各组件连接的密闭性;
旋转蒸发瓶和接收瓶均是玻璃磨口,且均有掐口固定,故操作时勿过分用力。 开机前的准备工作
将水浴锅和真空泵内添加适量的蒸馏水;
检查
旋转蒸发仪冷凝管部分是否有污物,若有,清理后再使用; 检查冷凝水胶管和真空管是否连接紧密,以免漏气; 提前打开水浴锅开关,进行预加热;
旋转蒸发瓶内料液体积不得超过瓶体积的2/3。 操作流程
1、 安装旋转蒸发瓶和接收瓶;
2、 连接电源插座,调整水浴锅到指定温度; 3、 打开冷凝水开关;
4、 降下旋转架,逆时针旋转90°锁死,打开旋转按钮,旋转到一
定转速,在水浴锅升温的同时,加热瓶内料液;
5、 待升**指定温度,关闭排气阀,打开真空泵,开始计时旋蒸; 6、 待旋蒸结束,关闭旋转开关,再关闭真空泵以及冷凝水阀,然
后缓慢打开排气阀,再关闭水浴锅;
7、 待气体排出后,顺时针旋转90°解锁,升起旋转架,先取下旋
转蒸发瓶,再取下接收瓶,关闭电源
设备清洗及维护
将旋转蒸发瓶内装入2/3无水乙醇,水浴温度50℃,重复上述步骤进行清洗,时间0.5 h。如遇到旋转轴玻璃管两端有难以清洗污物,则需找仪器负责人进行拆机清洗维护。 出现紧急情况时的应急措施 旋蒸瓶喷液
微调排气阀,待压力和温度稳定后再关紧排气阀。如果喷液过多,则须找仪器负责人对仪器进行拆机清洗; 旋蒸瓶拧不下来
1、先检查排气阀是否开启,若无,则先打开排气阀进行排气后再次尝试。如果还是打不开,则进行如下操作;
2、一定不要硬拧,注意连接旋蒸瓶的掐口,该掐口上部螺圈与旋转轴固件以螺纹连接,顺时针扭动螺圈使其向下顶碰旋蒸瓶,慢慢下压,使旋蒸瓶被缓慢压出磨口段; 真空泵达不到要求的压力
直接找仪器负责人。