旋转蒸发程序

1. 如果您的机构使用连接到冷凝器的水循环器来减少用水量（图5.65中打开的机壳），请确保储水器中有冰。
2. 预称量一个圆底烧瓶，然后将溶液蒸发至不满一半（图5.67a）。
3. 使用塑料夹（“ Keck夹”，图5.67b）将烧瓶连接到蒸发器的“碰撞收集器”。
   撞击收集器可防止泡沫或飞溅的溶液（“隆起”）弄脏冷凝器或将其收集在无法回收组分的接收瓶中。防撞阱应保持清洁，这样如果溶液确实收集在那里，则可以将其冲洗回原来的烧瓶中，而不必担心先前蒸发的样品会造成污染。
4. 使用设备上的操纵杆旋钮将烧瓶降低到水中（图5.67c），以便将烧瓶部分浸入水中。确保烧瓶的位置不要太低，以至于带有塑料夹的接头都在水中。

5. 打开真空源（图5.69a），该真空源可以是吸水机或真空泵。从穿过旋塞阀的空气中会听到嘶嘶声。局部真空将有助于将烧瓶牢固地固定在撞击阱上。
6. 通过调节旋转缺口开始以中等速率旋转烧瓶（大致达到（110 ： text {rpm} ），或者达到zui大旋转值的三分之一，图5.69b）。110转数$110\text{rpm}$或zui大旋转值的三分之一，图5.69b）。
7. 垂直于排放阀旋转，以关闭蒸发器上的旋塞阀（图5.69c）。嘶嘶声应停止，并且设备内部的压力将进一步降低。

8. 让溶液蒸发。溶剂应收集在大的圆底烧瓶容器中（如图5.70a所示）。完全蒸发不需要设定时间。
   1. 如果所需化合物为固体，请继续蒸发直至出现固体或薄膜（图5.70b）。如果熔池的温度高于固体的熔点，结晶缓慢或熔池的温热阻止了结晶，则可能会形成膜（图5.71b显示了一天后结晶成图5.71c的膜）。
   2. 如果预期的化合物是液体，请蒸发直至看到近似的预期体积，并且液位似乎不再变化（图5.71a）。也可以通过以下操作来测试蒸发情况：将烧瓶从水浴中取出，用纸巾擦干外部，并在旋转时用手感觉烧瓶。如果溶剂继续蒸发，则烧瓶会感到凉爽。
   3. 如果溶剂从烧瓶中溢出到撞击阱中（图5.67b），则将烧瓶从水浴中略微升起，和/或通过部分旋转旋塞阀将少量空气进入设备（图5.69c）。如果大量液体碰到，请停止蒸发，并用溶剂冲洗收集器，以便将冲洗液加回到烧瓶中。蒸发溶剂。
   4. 如果在正常蒸发过程中（不发生碰撞）溶剂在碰撞阱中积聚，则是可以接受的。有时稍后会蒸发，如果没有蒸发，仍然将其从烧瓶中取出。如果溶剂的沸点较高，通常会发生合并现象。
9. 当样品似乎已完全蒸发时，将其保留在减压系统中额外的几分钟，以除去所有zui终的溶剂残留物。

10. 要停止蒸发，请反向执行所有前面的步骤：打开旋塞阀，停止旋转，关闭真空源，将烧瓶从水浴中取出，然后取出烧瓶。如果您是当天的zui终用户，请完全关闭蒸发器。
11. 圆底烧瓶中的残留物应包含所需化合物，但仍可能包含痕量溶剂。如果该化合物不是特别易挥发（或者它是非挥发性固体），则可以将烧瓶放在储物柜中打开，直到以后进行实验为止。完全干燥后，可以得到团块并分析化合物。

旋转蒸发总结