旋转蒸发仪 (也称为“旋转蒸发仪 ”)用于从反应混合物中除去溶剂,并且可容纳3升的容积。它们几乎可以在每个有机实验室中找到,因为它们可以非常快速地执行此任务。典型的旋转蒸发器具有水浴,该水浴可以在金属容器或结晶皿中加热。这样可以防止溶剂在蒸发过程中冻结。真空除去溶剂,用冷凝器收集并收集溶剂,以方便重新使用或处置。
大多数实验室在其旋转蒸发仪上使用简单的吸水器真空吸尘器,因此除非采取特殊预防措施,即使用额外的疏水阀,否则旋转蒸发仪不能用于对空气和水敏感的材料。在实验室中,使用室内真空管线,循环浴或隔膜泵作为真空源(40-50托)。通常在装置上施加真空这一事实意味着溶剂的沸点将大大低于环境压力下的沸点(请参见下表)。
溶剂 | Bp(760托) | Bp(40托) |
乙腈 | 81.8 ø Ç | 7.7 ø Ç |
乙醚 | 34.6 ø Ç | -27.7 Ô Ç |
乙醇 | 78.4 ø Ç | 19 ø Ç |
乙酸乙酯 | 77.1 ø Ç | 9.1 ø Ç |
正己烷 | 68.7 ø Ç | -2.3 ø Ç |
庚烷 | 98.4 ø Ç | 22.3 ø Ç |
甲醇 | 64.7 ø Ç | 5.0 ø Ç |
水 | 100 Ô Ç | 34.0 ø Ç |
由于烧瓶在蒸发过程中旋转,因此表面积比正常情况大,这会大大增加蒸发速率。将溶剂收集在烧瓶中,然后可以将其妥善处理(有机溶剂废物)。另外,由于使用较低的温度,该方法还避免了目标化合物的过热即氧化。就玻璃器皿和其他预防措施而言,此处适用与真空过滤相同的规则,即烧瓶上无裂纹等。
在加热浴中应使用蒸馏水,以zui大程度地减少覆盖热敏电阻和加热线圈的浴中积垢。很难去除并降低浴的效率。此外,定期的自来水将促进令人恶心的藻类菌落的生长,特别是在夏季。zui好的方案是定期交换水。
为了从盘管式冷凝器的内部去除藻类垃圾,必须将冷凝器从旋转蒸发器中取出,并且将盘管浸入稀硝酸溶液中数小时。仔细冲洗内部后,重新组装旋转蒸发仪。使用硝酸时,应遵循所有标准的安全预防措施!
固定烧瓶的磨砂玻璃接缝无需上油,但在极少数情况下,它(或撞球)可能会“冻结”。一些公司出售专用接头夹,只需将一个方向拧紧即可释放冷冻接头。如果您不是很幸运有这些东西,但又不能松开关节,您可能需要向您的助教咨询。
如果使用机械泵代替抽吸器来产生真空,则必须使用辅助捕集器来防止溶剂破坏膜或吸收到油中。